4-Bromo-3-fluorobenzoic acid (CAS# 153556-42-4)
Fiosrachadh iomraidh
Cleachdaidhean | Tha searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic na stuth amh ceimigeach cudromach a dh'fhaodar a chleachdadh gus grunn dhrogaichean ullachadh (leithid benzamit an aghaidh aillse). |
Modh synthesis | Faodar searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic fhaighinn le bhith a’ oxidachadh 4-bromo-3-fluorotoluene tro potassium permanganate. (1) oxidation: Tha 100kg de kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg de uisge agus 0.1kg de alcol geir polyether sodium sulfate (AES) air an cur ann an òrdugh ris a’ choire freagairt le glainne K-400L (air a dhèanamh le ceimigeach lìnigeadh gnìomhachais Jiangsu uidheam co., ltd.) le gluasad agus teasachadh agus inneal reflux co-dhlùthachaidh, an uairsin Tha 167kg de potassium permanganate air a chur ris gu slaodach fo staid gluasad, air a chumail ann an staid ghoil, agus air ath-fhreagairt airson 9 uairean, stad air an ath-bhualadh às deidh nach eil grìogagan ola aig an fhuasgladh reflux tuilleadh; (2) Filtration: sìoladh am fuasgladh ath-bhualadh a gheibhear ann an ceum (1) fhad ‘s a tha e teth gus an sìoltachan fhaighinn anns a bheil an toradh targaid 4-bromo -3-fluorobenzoic acid; (3) Thoir air falbh potassium permanganate: Gus am potasium permanganate a tha air fhàgail a thoirt air falbh anns an fhileadh, feumar 0.1kg de sodium sulfite a chur ris an fhilter a gheibhear ann an ceum (2), tha an ìre de sodium sulfite a bharrachd stèidhichte air an leaghan follaiseach le dath purpaidh an fhuasglaidh. (4) searbhachadh: anns an staid gluasad, cuir an stuth gu slaodach ris an fhuasgladh a gheibhear ann an ceum (3) le dùmhlachd de dh ’aigéad hydrochloric tiugh 12mol / L. nuair a tha luach pH an fhuasglaidh 2.2, stad air a bhith a’ cur searbhag hydrochloric tiugh ris agus lean air adhart leis an ath-bhualadh airson 30 mionaid. (5) criostalachadh: anns an t-suidheachadh gluasad, tha am fuasgladh a gheibhear ann an ceum (4) air fhuarachadh gu 2 ° C, agus is e na criostalan a tha air an sgaoileadh anns an fhuasgladh searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic. Rè an obrachaidh, feumar a bhith air a ghluasad gu leantainneach, air neo bidh searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic a 'cruthachadh cruaidh cruaidh, a tha doirbh a làimhseachadh ann am pròiseasan às dèidh sin; (6) Filter agus nighe: Tha an leaghan measgaichte anns a bheil criostalan searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic a gheibhear ann an ceum (5) air a centrifuged gus cèic sìoltachain fhaighinn a tha na thoradh amh 4-bromo-3-fluorobenzoic acid, an toradh amh air a nighe le uisge fìor-ghlan agus air a centrifuged (a 'cleachdadh centrifuge le gnìomh nighe) gus searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic ath-leasaichte fhaighinn; (7) Tiormachadh: Tha an t-searbhag 4-bromo-3-fluorobenzoic a chaidh ullachadh ann an ceum (6) air a thiormachadh aig 75 ° C airson 12 uair gus searbhag 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic fhaighinn, anns a bheil susbaint nas àirde na 98 %. |
Sgrìobh do theachdaireachd an seo agus cuir thugainn e